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气相色谱检测器的使用——DID

发布时间:2020年02月27日

放电离子化检测器(DID)是利用高电压使氦气放电并使待测物质离子化从而进行检测的检测器。它是氦离子化检测器的一种。专门用于检测高纯度气体中的杂质。DID是非选择性(除了载气氦气He外,对任何气体均有反应)且十分灵敏的检测器,检测范围可从十亿分之一(PPB)到1%。

工作原理
放电离子化检测器DID如上图所示。DID的主体由上下两个小膛所构成,并由一狭小开口连接上下二膛。上膛是放电的区域,下膛是电离及检测区域。超高纯氦气在放电腔发生环状放电,得到一束高能射线,通过狭缝进入电离腔使被测组分电离,此时在收集电极上加以适当电压,收集离子并转化为电信号。
技术特点
Ø  性质:非选择性检测器,除了He以外对其它物质均有响应
Ø  应用:高纯气体中的痕量杂质检测
Ø  检测范围宽:5ppb-1%
Ø  检测器灵敏度高:<10ppb(CH4)
Ø  检测器线性高:>106
Ø  样品兼容性好:可配备防腐蚀系统
 
使用注意事项:
1.载气:氦气纯度是影响DID性能表现的主要因素。氦气里的杂质会拖累氦气离子化的效率,并进而影响DID性能表现。超高纯度的氦气是DID微量、痕量检测的必备条件,
 因此氦气必须先经过纯化,以移除永久气体及水。实际操作上可注意以下几点:
1)载气为高纯氦(99.999%);
2)必须使用氦气纯化器(>6N)
3)在连接由氦气钢瓶到纯化器之前,将钢瓶上的双级加压阀充分置换(减压阀充气、放气的过程不少于10次,并且速度要快);
4)在连接氦气钢瓶到纯化器时,管线应进行充分的置换,以免管线中的空气带入纯化器;
5)确认由氦气钢瓶到纯化器的管线应连接在纯化器的入口(Inlet),纯化器的出口(Out)接到气相色谱仪后面板的载气入口;
6)纯化器通气2小时后再打开纯化器的电源开关(或插上电源)。
2.极化电压:一般情况下,当极化电压增加,灵敏度应该也随之增加。也就是说,当电场越强,电流输出越大。但对于离子化能阶(ionization potential)大于14 eV的分析物,则恰恰相反。
3.放电气:因为DID的浓度依归特性,其灵敏度将随着放电氦气的增加而降低。放电腔内的氦气流速为10mL/min时,有最好的性能。
4.开机注意事项
1)检查气路管线是否漏气;
2)检查纯化器是否加热;
3)确认仪器吹扫时间是否满足仪器要求(18小时以上);
4)检查各载气流量是否正常。
5.关机注意事项
(一)正常关机
1.首先关掉主机电源
2.关掉纯化器电源
3.2~3小时后关掉载气(只关钢瓶总阀和减压阀开关阀阀),不建议关掉减压阀压力调节阀和仪器上各流量调节阀,因为再重新调节压力、流量时,压力、流量和上次调节会有差异,这样分析样品时需要重新设置阀的切割时间,工作量较大并且不一定能收到良好的效果。
(二)非正常关机
1.停气
1)如果发现载气压力下降,及时切换载气,以使载气保持正常的压力
2)如果发现载气压力为0,及时关掉主机电源和纯化器电源,及时更换载气钢瓶,下次开机按开机步骤进行(仪器需吹扫36小时以上)
2.停电
1)如果突然停电或者计划停电,只关闭主机电源和纯化器电源即可,建议一直通载气。
2)待供电正常后,如果一直通着载气,打开纯化器电源1小时后,再打开主机电源;如果在此期间中断载气,则按开机步骤进行。
 

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