色谱柱箱温度的变化会产生怎样的影响?

高麦克首页    新闻咨询    色谱柱箱温度的变化会产生怎样的影响?
 

色谱柱箱温度,不仅是影响色谱过程的热力学因素,也是影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是也会对物质的分离、分析结果带来影响。那么如何选择最合适的色谱柱箱温度呢?

答:气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,以下几个方面均与柱温有关。

 

(1)色谱柱固定液的寿命

若柱温高于固定液的最高使用温度,则会使固定液随载气流失,不但影响色谱柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。

(2)分离效能和分析时间

若柱温过高,则会使各组分的分配系数变小,分离度减小;若柱温过低,则传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。

(3)化合物保留时间

柱温越高,出峰越快,保留时间越小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般,柱温变化1%,组分的保留时间变化5%;如果柱温变化5%,则组分的保留时间变化20%。

(4)色谱峰峰形

柱温升高时,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时,分析结果可能产生变化;柱温降低,则相反。

 

所以在柱温选择时需要从以下几方面出发

首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度,即色谱柱的最高耐受温度,避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命。

 

其次,选择合适的柱温,柱温的选择以使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间较短为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20~30℃,通过实验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的升温速率随时间线性或非线性地增加温度。一般升温速率是成线性的。

 

最后,特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±0.1℃,有些厂家的可达到±0.01℃。

 

 

 

高麦 成立于1935年,

在中国、美国、日本、韩国等多个国家设有

技术、研发中心,生产、智能工厂、客户运营中心,

逐步形成以北京为总部,

在武汉、杭州,日照,台湾等地分别设立

技术研发和客户运营中心的生态网络,

全方位的为中国乃至全球客户

   打造专属的气体行业解决方案。

 

 
 
The Cornerstone of Technology,
Since 1935.

 

                     
                                 关注高麦,洞见真知
 
2022年7月29日 09:05
浏览量:0
收藏